Научный руководитель: Мошников Вячеслав Алексеевич, доктор физико-математических наук

Основными требованиями, предъявляемыми к газовым датчикам, являются: достаточная чувствительность; селективность; быстродействие; малая потребляемая мощность; дешевизна и простота изготовления; стабильность в процессе эксплуатации; возможность серийного изготовления.

Одними из наиболее полно удовлетворяющих выше перечисленным требованиям являются полупроводниковые датчики на основе оксидов металлов: SnO₂, ZnO, Fe₂O₃, NiO и т.д. Среди них наибольшее распространение получила диоксид олова, т.к. обладает более оптимальными электрофизическими параметрами и технологичностью. Активный слой SnO₂ образует чаще всего резистивный элемент, который при контакте с определяемым газом за счет адсорбционных и десорбционных процессов изменяет свою проводимость. Не смотря на успешное использование толстопленочных и спеченных металлоокисных композитов, предпочтение в последнее время отдается активным элементам на основе тонкопленочных структур, т.к. основные процессы, ответственные за изменение электрических параметров слоев при изменении состава окружающей среды, происходят на поверхности.

На сегодняшний день существует достаточно большое количество методов получения тонких пленок SnO₂. Выделяют два основных направления - физические и химические технологии. К физическим технологиям относят методы: электронно-лучевое испарение, окисление слоев олова, реактивное катодное распыление, ионно-плазменное осаждение, магнетронное распыление, термическое вакуумное напыление с последующим окислением на воздухе или в контролируемой атмосфере кислорода; к химическим - пиролитическое разложение хлористого олова, криозоль и золь-гель синтез.

Одним из перспективных методов получения пленок в настоящее время можно считать золь-гель синтез, т.к. он прост в реализации, не требует дорогого и сложного оборудования, реализуется при низких температурах, гарантирует стехиометрию соединений и управляемое введение примеси; обеспечивает возможность управления толщиной, составом и микроструктурой пленок.

В ходе данной работы золь-гель методом из водно-спиртовых растворов комплексного соединения олова были синтезированы однофазные пленки диоксида олова на различных подложках (слюда, стекло, ситалл, керамика 22ХС), толщиной от 0,1 до 0,4 мкм.

Механизм образования золя и переход его в гель был исследован методом рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами (РМУ). Исследования пленкообразующих растворов методом РМУ позволило оценить размеры (в сферическом приближении) образующихся частиц золя (порядка 10 ангстрем), также обнаружено образование фрактальных кластерных структур. При продолжительном воздействии рентгеновского излучения (>15 мин.) выявлено самопроизвольное вытекание коллоидных растворов из плоской горизонтальной кюветы.

Фазовый состав, полученных слоев, определялся методом рентгеновской дифрактометрии при различных режимах термообработки. Фаз - Sn, SnO, Sn₂O₃, Sn₃O₄ выявлено не было; образование которых, описывается в различных методиках при получении SnO₂. Средние размеры кристаллитов были оценены по уширению рефлексов рентгеновской дифракции с использованием формулы Дебая-Шеррера, их значения в зависимости от температуры отжига (время отжига при максимальной температуре составляет 3 ч.) составляли соответственно: при 400 ºС - 13 нм, при 450 ºС - 19 нм, при 500 ºС - 23 нм, 600 ºС - 27 нм.

Газочувствительность (S=G_g/G_a - 1, где G_g - проводимость в исследуемой среде, G_a - исходная проводимость в атмосфере) полученных пленок исследовалась путем помещения резистивных структур с платиновыми электродами в среду с парами изобутилового спирта с концентрацией 1000ррm. Средние хорошо воспроизводимые значения S составили ~35÷40.

Полученные результаты свидетельствуют о высокой газочувствительности пленок SnO₂ сформированных золь-гель методом, что свидетельствует о перспективности применения этого метода для создания активных элементов датчиков химического состава газов.